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氣相色譜法檢測(cè)食用油溶劑殘留

[2012/12/17]

  溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量最大的首推涂料溶劑油,目前約有400-500種溶劑在市場(chǎng)上銷售,其中溶劑油占一半左右。

  本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè),氮?dú)鉃檩d氣,F(xiàn)ID檢測(cè)器,依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調(diào)整,使準(zhǔn)確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。

  關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測(cè)

  為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力,配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí),更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級(jí)。

  1、實(shí)驗(yàn)

  試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)

  六號(hào)溶劑油

  使用儀器:氣相色譜儀

  檢測(cè)器:FID

  色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)

  色譜條件:

  進(jìn)樣器溫度:250℃

  流速:2.5ml/min 檢測(cè)器溫度:280℃

  柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

  2、試劑:

  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。

  3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中,混勻,準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

  4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油(新機(jī)榨毛油),分別稱取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  5、 測(cè)定

  稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測(cè)量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上六號(hào)溶劑的含量。

  6、計(jì)算

  六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量

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