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原子吸收分光光度法對食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定

[2012/12/17]

  原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素,系由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。

  1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長的光照射這些原子,測量該波長的光被吸收的程度,用標(biāo)準(zhǔn)溶液制成校正曲線。根據(jù)被吸收的光量求出被測元素的含量。

  2.適用范圍 依據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),鐵:GB12396-90,銅:GB/T5009.13-96,錳:GB12396-90,鎂:GB12396-90,鋅:GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定,其元素含量在1mg/kg濃度以上。

  3.儀器 原子吸收光譜分光光度計 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)

  (2) 混合酸消化液:硝酸 高氯酸 按4:1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去離子水稀釋至1000mL,定溶即成。

  (4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水:(KΩ)80萬以上。

  (6) 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的標(biāo)準(zhǔn)貯備液:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,以上標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為1000μg/mL (7) 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的豬肝粉,室溫干燥保存。

  (8) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制: 吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL(鎂5mL),分別移入100 mL容量瓶中,然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容,鋅用1%鹽酸稀釋定容)。

  以上各溶液須放聚乙烯瓶內(nèi),4℃冰箱保存。

  5.操作步驟 5.1 樣品制備:每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg,樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如:蔬菜、水果、鮮魚等)應(yīng)先用水沖洗干凈后,再用去離子水充分洗凈,涼干后打碎稱重。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。

  5.2樣品消化:準(zhǔn)確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣 (1.0g左右),飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調(diào)低(約130℃左右),然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200℃左右)進(jìn)行消化,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,繼續(xù)加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,并最終定溶至10mL。

  樣品進(jìn)行消化時,應(yīng)同時進(jìn)行空白消化。

  5.3 測定:將標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液,以供上機(jī)使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。

  不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制 表(略)

  實驗條件:測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm,儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm,燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調(diào)制至最佳狀態(tài),然后點火準(zhǔn)備測定。首先,應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后逐一測定空白及樣品。

  6.計算 根據(jù)儀器測定出的數(shù)據(jù),代入公式進(jìn)行計算。

  (c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中: c----測定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f----- 稀釋倍數(shù) m----取樣量 (固體重量為g ,液體為mL)

  以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL, 錳0.1μg /mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL。

  7.注意事項 樣品處理要防止污染,所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品,使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干,以免發(fā)生危險。

  以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。

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